微反应器的现代制造技术

公司产品 | 2019-02-13 11:57

可用于制造微反应器的微加工技术

当前,下列技术已经广泛应用于制造微反应器

[1]

(1)采用低压等离子或离子束(活性离子蚀刻、活性离子束蚀刻)技术的干法蚀刻加工;

(2)深层平版印刷、电成型和电铸,激光辐射机械加工(LIGA过程)的组合技术;

(3)显微成型技术,如利用精密加工技术制备的模具插件;

(4)玻璃湿法化学蚀刻技术,包括光敏玻璃的各向异性蚀刻;

(5)精密度极高的先进粉碎、旋转、刨锯、压花、冲压和钻孔技术;

(6)激光切割。

下文对LIGA过程、玻璃湿法化学蚀刻技术及注模技术进行了介绍。

1 LIGA过程

LIGA及其相关技术包含有一系列加工步骤,该技术结合了(深度)平版印刷技术、电子成型和浇铸技术,具体步骤如下。

首先,在一个厚的阻滞层上通过平版印刷技术形成微结构,这些微结构可以通过激光、高能电子和离子束、带同步加速器辐射的标准紫外或X射线平版印刷技术实现,其中X射线可以制造出高纵横比的微结构;然后,在电阻层母板上通过电子成型技术形成一些附属的金属结构;第三步,将这些金属结构作为模具插件或压花工具,通过插入式制模或压花进行复制。因此,利用这种微加工技术,选用塑料作为微结构的基材,可以方便地实现微结构的大规模生产。当然,对材质的可行性测试表明陶瓷或不锈钢同样可以用于LIGA技术。

使用LIGA制造技术可以获得高精密度、高表面质量和高纵横比的微结构。同时与其他只能在一种材料或某一类材料上进行印刷的技术不同,这种技术适合于很宽的材料范围,如金属、金属合金、陶瓷和高分子材料等。

通过LIGA过程的电子成型技术可以制得多种含金属微结构的微反应器元件或系统,其中包括微过滤器、微混合器、微换热器、微萃取器以及气\液微反应器,如图1所示为LIGA过程的电子成型技术制得的微萃取器的扫描电镜图。

图1 由LIGA过程的电子成型技术制得的微萃取器的扫描电镜图

2 玻璃湿法化学蚀刻

玻璃微结构可以通过标准平版印刷技术加工或通过加工光敏玻璃制备晶片来实现。在后一种加工过程中,玻璃晶片通过一个带铬吸收剂的石英面具暴露在紫外线中,这种方式在半导体加工技术中很常见。这样,在玻璃介质中通过光化学过程可以产生银的核子。在接下来的退火过程中,暴露于紫外线下的反应介质产生结晶,随后采用氢氟酸蚀刻将结晶移走,即可制得光敏玻璃的晶片。

许多由玻璃制得的微型设备,例如混合器、萃取器及其他一些分离元件,均可由蚀刻技术制造。在很多情况下,会将带有微结构的玻璃层与硅晶片组合到一起。此外,单个的微混合器、微换热器以及由微混合器和换热器组成的操作系统均可在光敏玻璃上制备并进行测试,如图2所示。

图2 利用湿法化学蚀刻技术制造的微型换热器的光学照片(左)及扫描电镜图(右)

在化学及生化微反应器中采用玻璃材料的主要优点在于其对化学和温度的良好耐受性以及生物相容性。但与硅材料的微制造相比,其结构的精密度明显收到限制,而且组合技术目前也不能达到同样高的水平。

3 注模技术

微型浇铸可以可靠地应用于LIGA过程的生产,这种技术在很大程度上依赖于模具插件,微型模具插件一般采用微型腐蚀及精密加工技术获得。

为简化现有的陶瓷注模技术,人们发展了一种热法注模技术。这种技术是一种特殊的技术,它可以直接应用石蜡和熔点更低的低粘度蜡质为注模材料,整个操作可以在较低的温度及压力下完成。该技术的另一个优点是其机械加工和工具的成本较低,只需采用铝制或塑料为模具材料。如图3所示为微型流动体系的一个离子,它是采用热法注模技术制得的一个含直形或弯形通道的氧化铝平板微结构。

另一个实例是通过注模技术在微通道结构中制造小型电子加热器。研究者选择的材料是Al2O3/ TiN混合物,因为这种混合物在很宽的组成范围内都可以保证很好的机械应力,是一种理想的材料。研究者的可行性实验表明,所得到的微型加热器操作温度可高达1350摄氏度。

必须指出的是,由于采用了高分子连接件,陶瓷材料的微加工技术在某些情况下有一定的局限性,这种局限性源于烧结和热变形过程中的收缩效应。另外,由于陶瓷材料颗粒尺寸相对较大,其表面粗糙度通常在几微米以上,因此使得这种技术的应用受到一定的限制。

图3 热法注模技术制含弯形通道的氧化铝-蜡平板微结构电镜图

4 硅的干法蚀刻

干法蚀刻可以实现高效各向异性地去除硅材料,它是利用低压等离子体或在高真空环境下产生的离子束去除硅。根据所采用反应气体的不同可以分为几种不同的加工过程。

与湿法化学蚀刻相比,干法蚀刻具有很多优点,如对微结构几何形状的限制减少、结构分辨率提高、材质选择范围拓宽等。对于具有高纵横比的微结构可以利用低压反应离子蚀刻技术(RIE)或被称之为先进硅蚀刻技术(ASE)的边壁钝化技术实现。该技术还可以扩展到制备可移动结构,例如牺牲层结构,而且这种结构可以进一步由湿法化学蚀刻过程移走。

采用ASE技术可生产两种类型的硅材料微混合器,其中之一也可通过先前提到的LIGA技术制造,但如果所加工的微器件需要高精密度和高纵横比时,选择ASE技术就具有明显的优势。如图4所示为采用先进硅蚀刻技术制造的一种微型混合器,它处理的对象是对不锈钢合金有高腐蚀性的溶液,因此通过在微混合器的表面涂布一层热氧化物,大大提高了耐化学腐蚀的性能。

图4 采用先进硅蚀刻技术制造的交叉型微型混合元件扫描电镜图

参考文献

[1]W.埃尔费尔德 V.黑塞尔. 微反应器—现代化学中的新技术[M].